Bestimmung von Hydroxymethylfurfural mittels Photometrie
5-Hydroxymethylfurfural (HMF) wird in einer Farbreaktion mit Barbitursäure und o-Toluidin erfasst. Allerdings werden dabei alle in der Probe enthaltene Aldehyde erfasst. Die Bestimmung mittels HPLC erfasst spezifisch das 5-Hydroxymethylfurfural (HMF). HMF reagiert wie verschiedene andere Aldehyde mit Barbitursäure und p-Toluidin unter Bildung einer rot gefärbten Verbindung. Als Aldehyd reagiert HMF mit eventuell vorhandener schwefliger Säure und ist in diesem Fall ohne Vorbehandlung nicht erfassbar. Bei Anwesenheit von mehr als 10 mg/l freier schwefliger Säure wird diese an Acetaldehyd gebunden und die Bestimmung anschließend ausgeführt. Im Überschuss verbleibender Acetaldehyd stört die Bestimmung nicht.
Die Methode beschreibt die Bestimmung der Farbe in flüssigen Malzersatzstoffen. Diese können durch ihre Eigenfarbe die Farbe des Zwischen- und Endprodukts beeinflussen.
Alle Malzersatzstoffe, die als Flüssigextrakte vorliegen
Spektralphotometrische Farbmessung in der vorher verdünnten Probe („10-%-Lösung“, siehe R-160.01.005 Extraktgehalt von flüssigen Malzersatzstoffen).
Malz, das für die Verwendung in der Brau- und Lebensmittelindustrie vorgesehen ist.
Malz wird mit einer Pufferlösung extrahiert und mit einem definierten Substrat aus BPNPG7 Oligosaccharid (ein am nicht-reduzierenden Ende blockiertes p-Nitropheny-Maltoheptaosid) in Gegenwart einer thermostabilen α-Glucosidase unter definierten Bedingungen inkubiert. Die α-Glucosidase ist zunächst nicht in der Lage, das „blockierte“ Oligosaccharid abzubauen. Erst durch die Hydrolyse des Oligosaccharids durch die Aktivität der malzeigenen α-Amylase (Endoenzym) werden die entstehenden Fragmente angreifbar und durch die im Überschuss vorhandene α-Glucosidase quantitativ zu Glucose und freiem p-Nitrophenol abgebaut.
Durch die Zugabe einer schwach alkalischen Lösung wird die Enzymreaktion gestoppt und gleichzeitig eine Farbreaktion ausgelöst. Die bei 400 nm gemessene Extinktion ist proportional zur Aktivität der α-Amylase in der Probe.
Malz, das für die Verwendung in der Brau- und Lebensmittelindustrie vorgesehen ist.
Malz wird mit einer Pufferlösung extrahiert und mit einem Azo-Gerstenglucan-Substrat unter definierten Bedingungen inkubiert. Das mit einem Azo-Farbstoff gekoppelte Substrat wird durch die Aktivität der β-Glucanasen des Malzes zu niedermolekularen Fragmenten abgebaut. Diese Fragmente bleiben nach der Zugabe eines Fällungsreagenz in Lösung und können nach einer Zentrifugation im Überstand photometrisch gemessen werden. Dabei ist die Extinktion im Überstand direkt abhängig von der Aktivität der β-Glucanase im untersuchten Malzextrakt.
Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Die Bestimmung von Nickel erfolgt flammenlos mit der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektralphotometrie. Dieses Verfahren eignet sich zur Nickelbestimmung in gering belasteten Wässern. Eventuelle Matrixeffekte werden durch Anwendung eines Additionseichverfahrens ausgeschaltet.
Zur Analyse wird ein Probenaliquot in das Graphitrohr dosiert, das anschließend durch eine elektrothermische Widerstandsheizung ein Temperaturprogramm in drei Schritten durchläuft. Durch die stufenweise Steigerung der Temperatur können Trocknung, thermische Zersetzung der Matrix (Veraschung) und die thermische Dissoziation in freie Atome (Atomisierung) getrennt durchlaufen. Während des Betriebes befindet sich das Graphitrohr in einer Inertgas-Atmosphäre (Argon).
Wichtig bei der Graphitrohr-AAS ist auch die Untergrundkompensation. Diese kann entweder mit einem Kontinuumstrahler (Deuterium) oder mit dem Zeemann-Effekt erfolgen, wobei die Zeemann-Untergrundkompensation bei besonders schwieriger Probenmatrix eingesetzt wird.
Als Lichtquelle dient meist eine Hohlkathodenlampe.
Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Zur Bestimmung der Selen-Ionen wird die Hydrid-Technik eingesetzt. Dabei werden die Selen-Ionen durch Natriumtetrahydroborat im sauren Medium reduziert. Diese Verbindung wird mit Hilfe eines Inertgases in eine beheizte Quarzküvette überführt, thermisch zersetzt und mittels AAS gemessen.