Suche: O2

Xanthohumol und Isoxanthohumol werden mit Acetonitril aus der Probe gelöst und anschließend nach Trennung mit einer Nucleodur C18-Säule mittels UV‑Detektion bestimmt.

olverlusten möglich.

Die Kohlendioxidkonzentration wird aus dem nach Anstechen des Gebindes und kräftigem Schütteln sich einstellenden Druck und der Temperatur berechnet [1, 2].

Da die in dem Gebinde vorhandene Luft nicht berücksichtigt wird, erhält man etwas zu hohe Ergebnisse. Bei Bier kann durch Messungen unmittelbar nach der Abfüllung der Einfluss des Kopfraumgases durch sog. Sniften (siehe Durchführung) jedoch vermindert werden. Die Methode hat den Vorteil, dass sie sehr schnell durchzuführen ist.

Für präzise Messungen sind die Partialdrücke der gelösten Fremdgase (O₂, N₂) gegebenenfalls zu berücksichtigen.

Bei karbonisierten Getränken mit einem Zuckergehalt von mehr als 10 g/l muss die durch den gelösten Zucker bedingte geringere Löslichkeit der Kohlensäure berücksichtigt werden.

Nach kräftigem Schütteln wird der Gesamtgasdruck des Bieres gemessen. Das Kohlendioxid wird anschließend in Kalilauge gebunden. Aus dem zurückbleibenden Gasvolumen ergibt sich der „Luftgehalt“. Nach Korrektur des Gesamtdruckes um den gefundenen „Luftgehalt“ wird aus diesem der Kohlendioxidgehalt berechnet [1].

Das Gerät beruht auf der Mehrfachvolumen-Expansionsmethode Patent Anton Paar). Hierbei wird das Volumen der Messkammer in zwei gesonderten Schritten vergrößert und zweimal der Gleichgewichtsdruck und die Temperatur registriert und zur Berechnung herangezogen. Der wahre Kohlendioxidgehalt wird unabhängig vom Gehalt an gelösten Fremdgasen ermittelt [1, 2, 3].

Die Abbildung Luftdruckkorrektur zeigt, wie der Einfluss von gelösten Fremdgasen (Luft oder Stickstoff) auf das Messergebnis durch die Methode der mehrfachen Volumenexpansion eliminiert wird. Der CO₂-Gehalt wird bei zwei verschiedenen Volumenexpansionen der Messkammer gemessen. Sind keine gelösten Fremdgase vorhanden, so sind die zwei Ergebnisse identisch, und keine Korrektur ist notwendig. Gelöste Fremdgase bewirkt, dass das Ergebnis bei größerer Volumenexpansion (2. Messung) niedriger ist als das Ergebnis bei kleinerer Volumenexpansion (1. Messung). Aus der Differenz beider Ergebnisse wird ein Korrekturwert berechnet, durch den der Einfluss des gelösten Fremdgases (Luft oder Stickstoff) auf das Messergebnis vollständig eliminiert wird.

Das Messverfahren mit dem Digox-Analysator arbeitet nach dem potentiostatischen 3-Elektroden-Messsystem von Tödt und Teske ohne Membran.

Dabei bestehen die Messelektrode aus massivem Silber, die Gegenelektrode aus Edelstahl und die Bezugselektrode aus Silber/Silberchlorid.

Nach Anlegen einer definierten „Polarisationsspannung", läuft an der Messelektrode eine elektrochemische Reaktion ab. Die Sauerstoffmoleküle werden reduziert.

Messelektrode (Silber):

O₂ + 2 H₂O + 4 e⁻ → 4 OH⁻ (kathodischer Vorgang)

Gegenelektrode (VA):

4 OH⁻ → O₂ + 2 H₂O + 4 e⁻ (anodischer Vorgang)

Der bei dieser Reaktion fließende Strom ist direkt proportional zur Menge an gelöstem Sauerstoff, wenn die Polarisationsspannung möglichst exakt auf dem Niveau des Diffusionsgrenzstromes fixiert ist.

In diesem Fall stellt sich der Zusammenhang wie folgt dar:

Die Dicke der ungerührten Grenzschicht wird von den hydrodynamischen Verhältnissen an der Messelektrode bestimmt, der Transport der Sauerstoffmoleküle durch die Grenzschicht von temperaturabhängigen Diffusionsvorgängen. Diese beiden klar definierten Einflussfaktoren werden exakt gemessen und kompensiert.

Um die Polarisationsspannung zwischen beiden Elektroden definiert justieren zu können, wird bei Digox Messgeräten eine dritte Elektrode, die Vergleichselektrode, eingesetzt. Diese Vergleichselektrode steht über ein Diaphragma mit der Oberfläche der Messelektroden in elektrolytischem Kontakt, ohne dass ein Stoffaustausch stattfinden kann [1, 2].

Eine Inline-Kalibrierung ist integriert. Unter Ausnutzung des Faradayschen Gesetzes wird durch Elektrolyse des Wassers eine exakt definierte Menge Sauerstoff erzeugt.

Der Sauerstoff löst sich im durchströmenden Messgut und wird an der Messzelle nachgewiesen. Der bei der Elektrolyse ebenfalls entstehende Wasserstoff ist für die Messung ohne Belang. Die Kontrolle der Kalibrierwerte sowie eine ggf. erforderliche Korrektur werden über einen Mikroprozessor vorgenommen. Die Elektrolyse ermöglicht eine Kalibrierung des Gerätes im Messgut unter Messbedingungen. Der Messbetrieb wird durch die Kalibrierung nicht unterbrochen.

Durch Schütteln des auf 20 °C gebrachten Flaschen- oder Dosenbieres wird der Sauerstoff zwischen Bier und Kopfraum in das Gleichgewicht gebracht (Henry-Dalton-Gesetz). Aus der anschließenden direkten Messung des Sauerstoffs im Bier oder im Kopfraum lässt sich der Gesamtsauerstoff unter Verwendung eines Tabellenwertes, welcher das Kopfraumvolumen (in % des Füllvolumens) berücksichtigt, berechnen.