Bestimmung der Konzentration an gelöstem Kohlendioxid in karbonisierten Getränken in Flaschen und Dosen mittels Druck- und Temperaturmessung
Die Kohlendioxidkonzentration wird aus dem nach Anstechen des Gebindes und kräftigem Schütteln sich einstellenden Druck und der Temperatur berechnet [1, 2].
Da die in dem Gebinde vorhandene Luft nicht berücksichtigt wird, erhält man etwas zu hohe Ergebnisse. Bei Bier kann durch Messungen unmittelbar nach der Abfüllung der Einfluss des Kopfraumgases durch sog. Sniften (siehe Durchführung) jedoch vermindert werden. Die Methode hat den Vorteil, dass sie sehr schnell durchzuführen ist.
Für präzise Messungen sind die Partialdrücke der gelösten Fremdgase (O2, N2) gegebenenfalls zu berücksichtigen.
Bei karbonisierten Getränken mit einem Zuckergehalt von mehr als 10 g/l muss die durch den gelösten Zucker bedingte geringere Löslichkeit der Kohlensäure berücksichtigt werden.
Bestimmung der Konzentration an gelöstem Kohlendioxid in karbonisierten Getränken mittels Volumenexpansion
Geeignet zur Bestimmung der Konzentration an gelöstem Kohlendioxid in karbonisierten Getränken. Konzentrationsbereich 2,5 bis 6,2 g/l.
Das Gerät beruht auf der Mehrfachvolumen-Expansionsmethode Patent Anton Paar). Hierbei wird das Volumen der Messkammer in zwei gesonderten Schritten vergrößert und zweimal der Gleichgewichtsdruck und die Temperatur registriert und zur Berechnung herangezogen. Der wahre Kohlendioxidgehalt wird unabhängig vom Gehalt an gelösten Fremdgasen ermittelt [1, 2, 3].
Die Abbildung Luftdruckkorrektur zeigt, wie der Einfluss von gelösten Fremdgasen (Luft oder Stickstoff) auf das Messergebnis durch die Methode der mehrfachen Volumenexpansion eliminiert wird. Der CO2-Gehalt wird bei zwei verschiedenen Volumenexpansionen der Messkammer gemessen. Sind keine gelösten Fremdgase vorhanden, so sind die zwei Ergebnisse identisch, und keine Korrektur ist notwendig. Gelöste Fremdgase bewirkt, dass das Ergebnis bei größerer Volumenexpansion (2. Messung) niedriger ist als das Ergebnis bei kleinerer Volumenexpansion (1. Messung). Aus der Differenz beider Ergebnisse wird ein Korrekturwert berechnet, durch den der Einfluss des gelösten Fremdgases (Luft oder Stickstoff) auf das Messergebnis vollständig eliminiert wird.
Bestimmung der Konzentration an gelöstem Sauerstoff durch elektrochemische Sauerstoffsensoren mit freiliegenden Elektroden
Das Messverfahren mit dem Digox-Analysator arbeitet nach dem potentiostatischen 3-Elektroden-Messsystem von Tödt und Teske ohne Membran.
Dabei bestehen die Messelektrode aus massivem Silber, die Gegenelektrode aus Edelstahl und die Bezugselektrode aus Silber/Silberchlorid.
Nach Anlegen einer definierten „Polarisationsspannung", läuft an der Messelektrode eine elektrochemische Reaktion ab. Die Sauerstoffmoleküle werden reduziert.
Messelektrode (Silber):
O2 + 2 H2O + 4 e− → 4 OH− (kathodischer Vorgang)
Gegenelektrode (VA):
4 OH− → O2 + 2 H2O + 4 e− (anodischer Vorgang)
Der bei dieser Reaktion fließende Strom ist direkt proportional zur Menge an gelöstem Sauerstoff, wenn die Polarisationsspannung möglichst exakt auf dem Niveau des Diffusionsgrenzstromes fixiert ist.
In diesem Fall stellt sich der Zusammenhang wie folgt dar:
I |
= |
Messstrom |
|
= |
Sauerstoffkonzentration |
F |
= |
Faraday-Konstante (96 485,309 C/mol) |
n |
= |
Anzahl der pro Molekül umgesetzten Elektronen |
A |
= |
Kathodenoberfläche |
d |
= |
Dicke der „ungerührten Grenzschicht“ |
Die Dicke der ungerührten Grenzschicht wird von den hydrodynamischen Verhältnissen an der Messelektrode bestimmt, der Transport der Sauerstoffmoleküle durch die Grenzschicht von temperaturabhängigen Diffusionsvorgängen. Diese beiden klar definierten Einflussfaktoren werden exakt gemessen und kompensiert.
Um die Polarisationsspannung zwischen beiden Elektroden definiert justieren zu können, wird bei Digox Messgeräten eine dritte Elektrode, die Vergleichselektrode, eingesetzt. Diese Vergleichselektrode steht über ein Diaphragma mit der Oberfläche der Messelektroden in elektrolytischem Kontakt, ohne dass ein Stoffaustausch stattfinden kann [1, 2].
Eine Inline-Kalibrierung ist integriert. Unter Ausnutzung des Faradayschen Gesetzes wird durch Elektrolyse des Wassers eine exakt definierte Menge Sauerstoff erzeugt.
I |
= |
Elektrolysestrom |
t |
= |
Zeit |
m |
= |
Masse, [g/mol] |
F |
= |
Faraday-Konstante (96 485,309 C/mol) |
Der Sauerstoff löst sich im durchströmenden Messgut und wird an der Messzelle nachgewiesen. Der bei der Elektrolyse ebenfalls entstehende Wasserstoff ist für die Messung ohne Belang. Die Kontrolle der Kalibrierwerte sowie eine ggf. erforderliche Korrektur werden über einen Mikroprozessor vorgenommen. Die Elektrolyse ermöglicht eine Kalibrierung des Gerätes im Messgut unter Messbedingungen. Der Messbetrieb wird durch die Kalibrierung nicht unterbrochen.
Bestimmung der Gesamtluft in Flaschen und Dosen
Bestimmung der Gesamtluft in Gebinden mit Bier, Biermischgetränken und karbonisierten Getränken
Die im Bier enthaltenen Gase werden durch Schütteln und Erwärmen in eine mit Kalilauge gefüllte Bürette überführt. Das Kohlendioxid wird durch die Kalilauge absorbiert, das verbleibende Restvolumen an Sauerstoff und Stickstoff gemessen [1].
Bestimmung der löslichen Trockensubstanz mittels Refraktometer
Alkoholfreie Erfrischungsgetränke, Säfte
Der Gehalt an löslicher Trockensubstanz wird refraktometrisch bestimmt. Die Trockensubstanz bezieht sich auf den Massenanteil Saccharose in Prozent in einer wässrigen Saccharoselösung, die unter den gegebenen Bedingungen denselben Brechungsindex besitzt wie das analysierte Produkt. Der Gehalt an löslicher Trockensubstanz wird in g/ 100 g Lösung angegeben. Bei alkoholfreien Erfrischungsgetränken wird nicht die Refraktion selbst bestimmt, sondern anhand einer Messskala den Massenanteil Saccharose (°Brix). Da die Messskala °Brix sich auf Saccharose bezieht, müssen für andere Zucker Korrekturen vorgenommen werden, die aus entsprechenden Tabellen entnommen werden können. Der Brechungsindex des Produktes wird durch die Anwesenheit anderer löslicher Substanzen wie z. B. organische Säuren, Mineralstoffe, Aminosäuren etc. beeinflusst. Wegen des hohen Säuregehaltes wird bei Citrussäften und Citrussaftkonzentraten eine Korrektur des °Brix-Wertes vorgenommen.
Bestimmung der Gesamtsäure mittels Titration
Die Methode dient der Bestimmung der titrierbaren Gesamtsäure in Getränken und Konzentraten
Unter titrierbaren Säuren versteht man die Summe der in einem Getränk vorhandenen freien Säuren, mit Ausnahme von Kohlensäure. In Fruchtsäften und den daraus bereiteten Getränken bestehen sie in der Regel aus Äpfelsäure, Citronensäure und Weinsäure.
Die Titration der von Kohlensäure befreiten Getränkeprobe erfolgt potentiometrisch mittels 0,25 mol/l Natronlauge entweder auf pH 7,0 berechnet als Weinsäure oder auf pH 8,1 berechnet als Citronensäure.