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Die Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL wird in folgende Schritte eingeteilt:

1. Aufschluss der Probe (Oxidation der Proteine zu H₂O, CO₂ und NH₃), wobei NH₃ mittels H₂SO₄ in (NH₄)₂SO₄ überführt wird
2. Destillation (Überdestillieren des NH3in eine Borsäurelösung)
3. Titration (Ermittlung der nach der Destillation in der Vorlage vorhandenen Menge an NH₃) [1], [2]

Die Probe wird in einer sauerstoffreichen Atmosphäre bei etwa 1000 °C verbrannt. Hierbei entstehen Stickoxide, die katalytisch zu molekularem Stickstoff reduziert werden. Andere Verbrennungsprodukte wie z. B. CO₂ werden durch selektive Absorption entfernt.

Der molekulare Stickstoff wird mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessen, welcher mit einem bekannten Stickstoffstandard kalibriert wird.

Die automatischen Verbrennungsgeräte benötigen ein Trägergas, z. B. Helium oder Kohlendioxid.

Die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl wird in folgende Schritte eingeteilt:

1. Aufschluss der Probe (Oxidation der Substanz zu H₂O, CO₂, NH₃)
2. Destillation (Überdestillieren des NH₃ in eine Borsäurelösung)
3. Titration (Ermittlung der nach der Destillation in der Vorlage vorhandenen Menge an NH₃)

1. Aufschluss → 2 NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄
2. (NH₄)₂SO₄ + 2 NaOH → Na₂SO₄ + 2 NH₃ + 2 H₂O
   3 NH₃ + H₃BO₃ → (NH₄)₃BO₃
3. 2 (NH₄)₃BO₃ + 3 H₂SO₄ → 3 (NH₄)₂SO₄ + 2 H₃BO₃

Die Probe wird bei ca. 1000 °C in einer reinen Sauerstoffatmosphäre verbrannt. Das entstehende Gasgemisch wird durch Kontakt mit einem CuO/Pt-Katalysator einer vollständigen Oxidation unterworfen und anschließend von allen störenden Bestandteilen befreit.

Nach der Reduktion der entstandenen Stickoxide am Wolframkontakt sind alle Stickstoffverbindungen der Probe in molekularen Stickstoff N₂ umgewandelt, der von einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) erfasst und dessen Signal von einem geeigneten Integrator quantitativ ausgewertet wird.