T-741.04.032 [2024-08] Alkalische, karbonathaltige Reinigungsmittel in Gegenwart von Phosphaten und Verschmutzungen – Natriumhydroxid und Soda

Konfektionierte Reinigungsmittel sind aus einer Vielzahl verschiedener Komponenten zusammengesetzt. Die Analyse einzelner Bestandteile ist für die Praxis unerheblich, man begnügt sich meist mit der summarischen maßanalytischen Bestimmung der alkalisch bzw. sauer reagierenden Komponenten. Die Hersteller von Reinigungs- und Desinfektionsmitteln geben in den Betriebsanleitungen der einzelnen Produkte u.a. sogenannte Titrierfaktoren an, die zur Berechnung der Konzentration in Volumen- oder Gewichtsprozenten dienen.

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Bei der Verwendung von alkalischer Reinigungslösung kann es zu einer Reaktion mit Karbonaten aus der Luft oder durch Verschmutzung kommen. Dies ist besonders relevant (aber nicht beschränkt) für Brauerei- und Getränkeanlagen wegen der höheren Menge an CO2 in der Atmosphäre. Wenn eine Auswirkung durch Kohlensäure auf die Lauge zu erwarten ist, oder wenn die Reinigungslösung über einen längeren Zeitraum verwendet wird, ist es notwendig den Grad der Karbonisierung zu berücksichtigen, um die genaue Konzentration zu bestimmen.

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Aufgabenstellung/Zweck

Berücksichtigung von Phosphaten und Verunreinigungen, insbesondere Hydrolyseprodukte von Proteinen bei der Konzentrationbestimmung von alkalischen Reinigern an Natriumhydroxid (NaOH) und Soda (Na2CO3).

Anwendungsbereich

Alle alkalischen Reinigungslösungen oder "Stapellösungen" die neben Natriumhydroxid (NaOH) als Reinigungskomponente auch Soda (Na2CO3) enthalten.

Prinzip

Speziell phosphorsäurehaltige Additive - aber auch andere Additivarten - können auf Grund ihrer Pufferwirkung einen mehr oder weniger deutlichen Na2CO3-Gehalt vortäuschen. Phosphorsäure stumpft erstens den p-Wert unter Bildung von Natriumphosphat (Na3PO4) deutlich ab und zweitens wird die Differenz zwischen m-Wert und dem p-Wert vergrößert, weil sich im pH-Bereich 8,2 bis 4,3 weitgehend Natriumdihydrogenphosphat (NaH2PO4) aus Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4) bildet. Ähnliches gilt - aber wegen der Molekülgrößen abgeschwächt - für typische Phosphonsäuren bzw. deren Salze, nicht aber z.B. für die meisten Tenside.

Zur exakten Ermittlung der Konzentration oder des pH-Wertes ist neben dem Carbonisierungsgrad auch der Gehalt von puffernden Substanzen - Phosphaten und Verunreingungen - zu berücksichtigen, da sonst eine zu hohe Konzentration des aktiven Reinigungsmittels vorgetäuscht wird.

Bestimmung des p-Wertes der Reinigerlösung mit einer Säurelösung (HCl oder H2SO4) mit entsprechender Normalität bis zum Farbunschlag von Phenolphthalein (pH 8,2).

   NaOH + HCl                NaCl      +   H2O              farblos gegen Phenolphthalein

2 NaOH + H2SO4           Na2SO4 + 2 H2O

Bestimmung des m-Wertes der Reinigerlösung mit einer Säurelösung (HCl oder H2SO4) mit entsprechender Normalität bis zum Farbumschlag von Methylorange (pH 4,3).

  Na2CO3    + HCl            NaHCO3  + NaCl

  NaHCO3   + HCl            NaCl       + H2O + CO2   gelblichbraun gegen Methylorange

2 Na2CO3   + H2SO4    2 NaHCO3  + Na2SO4

2 NaHCO3  + H2SO4    2 Na2SO4   + H2O + 2 CO2

Der wichtigste Schritt ist das Austreiben von CO2. Dies soll sicherstellen, dass sich bei der folgenden Rücktitration mit NaOH zwangsläufig keine Hydrogencarbonate bzw. Carbonate mehr bilden können. Dazu ist eine deutliche Ansäuerung unter pH-Wert 4,3 mit Säure vorzunehmen, um CO2 mittels einem Inertgas austreiben zu können.

Durch Rücktitration mit NaOH bis pH-Wert 4,3 bzw 8,2 lässt sich dann der Anteil von puffernden Substanzen bestimmen.

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