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Aus den Würzen (Betriebswürzen) und Bieren extrahiert man das NDMA auf Extrelut®, Tox Elut® oder vergleichbares Material mittels Dichlormethan und konzentriert anschließend das Eluat. Die Bestimmung erfolgt gaschromatographisch mit dem spezifischen TEA-Detektor („Thermal Energy Analyzer”). Als interner Standard (ISTD) dient Nitrosodipropylamin (NDPA) oder Nitrosodiisopropylamin (NDiPA). Dieser Detektor erfasst Nitrosamine nach folgendem Schema: Nach dem Austritt aus der GC-Säule gelangen die getrennten Substanzen zuerst in einen Pyrolyseofen, wo sie auf etwa 500 °C erhitzt werden. Bei dieser Temperatur tritt eine Aufspaltung der (N-NO)-Bindung der Nitrosamine ein, wobei sich ein NO-Radikal (NO·) bildet:

Das Gasgemisch gelangt anschließend in einen speziellen Filter (CTR Gas Stream Filter), der nur das Trägergas sowie die NO-Radikale passieren lässt. Danach strömen die NO-Radikale sowie von einem speziellen Generator erzeugtes Ozon in eine Reaktionskammer, wo folgende Umsetzung abläuft:

Diese NO-Radikale reagieren mit Ozon unter Bildung von Stickstoffdioxid in einem angeregten Zustand (NO₂·) und Sauerstoff . Das NO₂· zerfällt spontan unter Aussendung von Strahlungsenergie (h•ν) mit einer Wellenlänge von etwa 600 nm in gewöhnliches Stickstoffdioxid (NO₂).

3-Hydroxy-2-butanon (Acetoin) entsteht durch die reduktive Aktivität der Hefe aus Diacetyl (2,3-Butandiol). Ein weiterer Reaktionsmechanismus zur Bildung von 3-Hydroxy-2-butanon ist die Kondensation aus freiem und aktiviertem (an Thiamin-Pyro-Phosphat [TPP] gebundenes) Acetaldehyd.

3-Hydroxy-2-butanon wird durch Eisenchlorid unter Anwesenheit von Eisensulfat zu 2,3-Butandion (Diacetyl) oxidiert und als solches gaschromatographisch mittels Elektroneneinfangdetektor (ECD) und Headspace-Analyse bestimmt.