B-400.15.155 [2020-10] Nitrosamine in Würze und Bier
Biogene Amine entstehen als bakterielle Stoffwechselprodukte durch Decarboxylierung von Aminosäuren, Aminierung von Aldehyden und Ketonen und durch den Abbau von stickstoffhaltigen Substanzen. Erhöhte Gehalte in Lebensmitteln zeigen eine mindere Qualität an bzw. machen ein Produkt ungenießbar. In höheren Dosen können sie Kopfschmerzen und Migräneanfälle auslösen.
Aufgabenstellung/Zweck
Bestimmung des Nitrosamin-Gehalts in Würze und Bier
Anwendungsbereich
Diese Methode eignet sich für Würze und Bier
Prinzip
Aus den Würzen und Bieren extrahiert man das NDMA auf Extrelut® oder vergleichbares Material mittels Dichlormethan und konzentriert anschließend das Eluat. Die Bestimmung erfolgt gaschromatographisch mit dem spezifischen TEA-Detektor („Thermal Energy Analyzer”); als interner Standard (ISTD) dient Nitrosodipropylamin (NDPA) oder Nitrosodiisopropylamin (NDiPA). Dieser Detektor erfasst Nitrosamine nach folgendem Schema: Nach dem Austritt aus der GC-Säule gelangen die getrennten Substanzen zuerst in einen Pyrolyseofen, wo sie auf etwa 500 °C erhitzt werden. Bei dieser Temperatur tritt eine Aufspaltung der (N-NO)-Bindung der Nitrosamine ein, wobei sich ein NO-Radikal (NO·) bildet:
Danach strömen die NO-Radikale sowie von einem speziellen Generator erzeugtes Ozon in eine Reaktionskammer, wo folgende Umsetzung abläuft:
|
NO· + O3 |
→ |
NO2· + O2 |
|
NO2· |
→ |
NO2 + h•ν |
Diese NO-Radikale reagieren mit Ozon unter Bildung von Stickstoffdioxid in einem angeregten Zustand (NO2· ). Das NO2· zerfällt spontan unter Aussendung von Strahlungsenergie (h•ν) mit einer Wellenlänge von etwa 600 nm in gewöhnliches Stickstoffdioxid (NO2).