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B-400.15.155 [2025-02] Nitrosamine in (Betriebs)-Würze und Bier - gaschromatographisch

Der Gruppe der Nitrosamine konnten sehr starke carcinogene Eigenschaften nachgewiesen werden. Die krebserzeugende Wirkung beruht auf reaktiven Metaboliten der Nitrosamine im Stoffwechsel, die mit der Erbsubstanz DNA reagieren, sie dadurch schädigen und Tumore auslösen können.

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Aufgabenstellung/Zweck

Bestimmung des Nitrosamin-Gehalts in (Betriebs)-Würze und Bier.

Anwendungsbereich

Diese Methode eignet sich für (Betriebs)-Würze und Bier.

Die Methode ist nicht geeignet um aus einer Kongresswürze oder anderen Laborwürzen den Gehalt an NDMA in Malzen zu bestimmen.

Prinzip

Aus den Würzen und Bieren extrahiert man das NDMA auf Extrelut®, Tox Elut® oder vergleichbares Material mittels Dichlormethan und konzentriert anschließend das Eluat. Die Bestimmung erfolgt gaschromatographisch mit dem spezifischen TEA-Detektor („Thermal Energy Analyzer”). Als interner Standard (ISTD) dient Nitrosodipropylamin (NDPA) oder Nitrosodiisopropylamin (NDiPA). Dieser Detektor erfasst Nitrosamine nach folgendem Schema: Nach dem Austritt aus der GC-Säule gelangen die getrennten Substanzen zuerst in einen Pyrolyseofen, wo sie auf etwa 500 °C erhitzt werden. Bei dieser Temperatur tritt eine Aufspaltung der (N-NO)-Bindung der Nitrosamine ein, wobei sich ein NO-Radikal (NO·) bildet:

Das Gasgemisch gelangt anschließend in einen speziellen Filter (CTR Gas Stream Filter), der nur das Trägergas sowie die NO-Radikale passieren lässt. Danach strömen die NO-Radikale sowie von einem speziellen Generator erzeugtes Ozon in eine Reaktionskammer, wo folgende Umsetzung abläuft:

NO· + O3

NO2· + O2

NO2·

NO2 + h•ν

Diese NO-Radikale reagieren mit Ozon unter Bildung von Stickstoffdioxid in einem angeregten Zustand (NO2·) und Sauerstoff . Das NO2· zerfällt spontan unter Aussendung von Strahlungsenergie (h•ν) mit einer Wellenlänge von etwa 600 nm in gewöhnliches Stickstoffdioxid (NO2).

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